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      實(shí)驗(yàn)分為三部分,第一部分建立了亞硝酸鹽檢測(cè)方法,并研究了亞硝酸鹽對(duì)水產(chǎn)養(yǎng)殖的影響及防治。利用NO2-與2,3-萘二銨反應(yīng)生成強(qiáng)烈熒光物質(zhì)的(C10H10N2 (DAN)+ HNO2→C10H7N3(NAT) +H2O)的原理,通過優(yōu)化色譜條件:流動(dòng)相V(雙蒸水):V(乙腈)=60︰40 (流速:0.8 mL/min),熒光檢測(cè)器在激發(fā)波長(zhǎng)375 nm發(fā)射波長(zhǎng)415 nm條件下檢測(cè),線性范圍為0.01 mg/kg～4 mg/kg,線性回歸系數(shù)r=0.9999,方法檢出限為0.01 mg/kg,比分光光度計(jì)法檢出限(1.0 mg/kg),示波極譜法檢出限(0.24 mg/kg),熒光分析法(8 mg/kg),離子色譜(0.8 mg/kg)均低,平均加標(biāo)回收率83.6%～96.5%,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)平均偏差1.0%～5.0%。

      研究了亞硝酸鈉在鯽魚體內(nèi)的代謝及殘留情況,并對(duì)氯化鈉、溴化鈉可能影響鯽魚吸收NO2-進(jìn)行初步探索,以20 mg/kg亞硝酸鈉浸浴,檢測(cè)數(shù)據(jù)采用3P97藥物代謝動(dòng)力學(xué)軟件進(jìn)行分析。結(jié)果表明:亞硝酸鈉的消除代謝可以用一級(jí)代謝二室模型來描述,亞硝酸鈉在血液和肌肉中的消除半衰期:5.36,7.98 d,總體清除率:83.1,54.7 mg/L(kg)/d,結(jié)果表明亞硝酸鈉在鯽魚體內(nèi)代謝較為緩慢,肝臟、肌肉是其殘留的主要靶器官,易在其中積累,15d后亞硝酸鈉在可食用肌肉的殘留量為0.017 mg/kg,均低于目前國(guó)內(nèi)外要求的殘留量0.2 mg/kg。三組個(gè)體分別曝于20 mg/L亞硝酸鈉環(huán)境下,兩組分別添加18.4g氯化鈉和30.0 g溴化鈉NO2-、Cl-(Br-)物質(zhì)量比=20∶1。三種組織:肝臟、鰓和肌肉的檢測(cè)結(jié)果顯示加入氯化鈉、溴化鈉后各組織亞硝酸鈉的含量前者較后者低,表明Cl-對(duì)鯽魚吸收NO2-抑制作用比Br-明顯。同時(shí)用化學(xué)試劑二氧化氯、次氯酸鈉,物理試劑人造沸石粉、碳酸鈣、活性炭治理亞硝酸鈉的效果進(jìn)行比較,結(jié)果表明二氧化氯效果最佳。第二部分,建立甲醛液相檢測(cè)方法,并研究了以鯽魚為代表的鮮活水產(chǎn)品中甲醛殘留。利用甲醛在酸性條件下與2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydr azine,DNPH)反應(yīng)生成2,4-二硝基苯腙的原理,甲醛含量在0.216～43.2μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限為0.13 mg/kg。比滴定法檢出限(100 mg/L),分光光度法(1 mg/L)低,前處理過程比蒸餾法提取甲醛省時(shí),避免了因甲醛熔點(diǎn)、沸點(diǎn)低可能造成甲醛的揮發(fā)。采集鮮活的鯽魚等水產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),結(jié)果表明:淡水較海水魚類平均甲醛天然含量較低,海水魚類中龍頭甲醛含量最高。鯽魚養(yǎng)殖過程中甲醛殺菌消毒,檢測(cè)體內(nèi)含量較低,對(duì)人體健康危害較小。第三部分,建立了反相離子對(duì)色譜-柱后衍生法檢測(cè)水產(chǎn)品中亞硫酸鹽,檢測(cè)方法采用DTNB柱后衍生反相離子對(duì)色譜法檢測(cè)亞硫酸鹽的含量。

      提取樣品中亞硫酸鹽之后與甲醛結(jié)合生成羥甲基磺酸鹽,經(jīng)過反相離子對(duì)色譜分離,在柱后衍生系統(tǒng)中,羥甲基磺酸鹽與氫氧化鉀反應(yīng)重新生成亞硫酸根,后者與DTNB衍生生成5-巰基-2-硝基苯甲酸,在450 nm吸收波長(zhǎng)處檢測(cè)。本方法最低檢出限為0.15 mg/kg,線性方程為y= 71.62855x +8.94270,相關(guān)系數(shù)為0.99972,平均回收率為93.6%。本方法與比色法相比避開了有毒物質(zhì)四氯化汞的使用更環(huán)保,檢出險(xiǎn)比離子色譜(0.33 mg/kg)更靈敏,比蒸餾-碘量法操作更節(jié)省時(shí)間。這三種化學(xué)物質(zhì)的檢測(cè)方法均具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)。